本發(fā)明屬于金屬熱處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗氧化脫碳保護劑及其制備方法、和H13模具的熱處理工藝。

　　背景技術(shù)：

　　目前，H13（4Cr5MoSiV1）材料的熱鍛模具的特點是使用壽命長，是5CrNiMo材料的熱鍛模具使用壽命的3~4倍，能夠有效的提高生產(chǎn)效率降低生產(chǎn)成本，但H13材料的模具熱處理技術(shù)難度高，需要采用真空爐對其進行熱處理。但真空爐設(shè)備造價高，一般企業(yè)難以采購，而且真空爐熱處理工序復雜，成本昂貴，而且往往還受模具外形尺寸和形狀的限制。怎樣才能用普通臺車爐解決H13模具的熱處理工藝，難點主要體現(xiàn)在，H13模具在熱處理爐中加熱至1000℃時，伴隨著空氣中的氧會發(fā)生氧化反應(yīng)，使金屬被氧化，形成氧化皮，模具型腔表面還會發(fā)生脫碳，不僅造成H13模具鋼大量損耗，而且使其機械性能降低。

　　技術(shù)實現(xiàn)要素：

　　基于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種抗氧化脫碳保護劑及其制備方法、和H13模具的熱處理工藝。

　　一種抗氧化脫碳保護劑，由以下重量份原料組成：三氧化二鋁 0.4~0.6份、氧化鋯0.85~1.2份、氧化鎂1.8~2.2份、三氧化二鉻1.8~2.2份、硼砂9~11份、含碳物0.1~0.3份、氮化硼0.2~0.4份、氧化硼0.5~1.5份、氧化鉍18~23份、氧化鋅0.3~0.5份、二氧化硅1.8~2.5份、固化劑5~10份、水35~45份、助劑40~45份；

　　其中，含碳物為石墨和/或炭黑，所述助劑由去離子水及甲基纖維素混勻而得，助劑中甲基纖維素的質(zhì)量百分比為2.5~5%。

　　優(yōu)選地，所述固化劑為聚合磷酸鋁。

　　上述抗氧化脫碳保護劑的制備方法，包括以下步驟：

　　（1）按比例稱取各原料；

　?。?）將三氧化二鋁、氧化鋯、氧化鎂、三氧化二鉻、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化鉍、氧化鋅及二氧化硅混勻、熔化，得到熔融物；

　　（3）將步驟（2）所得熔融物水淬、冷卻至室溫，風干后粉碎至粒徑為4~8毫米；

　　（4）向步驟（3）所得產(chǎn)物中加入固化劑、水及助劑，混勻、研磨、過篩至粒徑為0.05~0.1毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脫碳保護劑進行H13模具的熱處理工藝，包括以下步驟：

　　（1）清洗H13模具表面，室溫干燥后，80~100℃預熱40~100分鐘，空冷至室溫；

　?。?）將權(quán)利要求1所述的抗氧化脫碳保護劑與水按照1：3~5的體積比例稀釋，然后均勻涂覆于H13模具表面，保證涂覆面平整光滑、涂覆厚度0.1~0.5毫米；

　?。?）將經(jīng)過步驟（2）處理后的H13模具以4~6℃/分鐘的速度升溫至500~550℃，保溫100~150分鐘，再以4~6℃/分鐘的速度升溫至850~900℃，保溫150~200分鐘，以4~6℃/分鐘的速度升溫至1000~1050℃，保溫90~120分鐘；然后將H13模具在室溫空氣中預冷10~15分鐘，再油冷至H13模具溫度為180~200℃；

　?。?）將經(jīng)過步驟（3）處理后的H13模具于530~570℃一次回火保溫270~330分鐘，空冷至H13模具溫度為180~230℃，再于520~550℃二次回火保溫270~330分鐘，空冷至室溫，并沖洗干凈。

　　其中，抗氧化脫碳保護劑的原料均為普通市售產(chǎn)品。

　　本發(fā)明所述抗氧化脫碳保護劑不受H13模具外形尺寸和形狀的限制，經(jīng)過涂覆抗氧化脫碳保護劑后的H13模具防氧化效果明顯，氧化燒損率減少91%以上，熱處理后，涂覆的抗氧化脫碳保護劑用水沖洗干凈，不會對模具表面造成影響。本發(fā)明解決了H13模具熱處理過程中發(fā)生氧化的問題，熱處理后可得到80%馬氏體，模具硬度為48~52HRC，模具使用效果很好。

　　具體實施方式

　　下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍不限于此。

　　下述實施例中所述石墨購自鞏義市千家信耐材有限公司的天然石墨顆粒，粒徑為0.67毫米，固定碳含量≥85%，水分含量≤0.03%；所述甲基纖維素購自瑪雅試劑有限公司（CAS 9004-67-5）；所述聚合磷酸鋁選用石家莊市鑫盛化工有限公司的三聚磷酸鋁（CAS 13939-25-8），粒徑為325目，其中含P2O5 35~40%、Al2O3 12~18%、SiO2 8~12%。

　　實施例1

　　一種抗氧化脫碳保護劑，由以下重量份原料組成：三氧化二鋁 0.5份、氧化鋯1份、氧化鎂2份、三氧化二鉻2份、硼砂10份、石墨0.2份、氮化硼0.3份、氧化硼1份、氧化鉍20份、氧化鋅0.5份、二氧化硅2份、三聚磷酸鋁6份、水40份、助劑40份；

　　其中，所述助劑由去離子水及甲基纖維素混勻而得，助劑中甲基纖維素的質(zhì)量百分比為3%。

　　上述抗氧化脫碳保護劑的制備方法，包括以下步驟：

　　（1）按比例稱取各原料；

　　（2）將三氧化二鋁、氧化鋯、氧化鎂、三氧化二鉻、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化鉍、氧化鋅及二氧化硅混勻，置于熔化爐中熔化，得到熔融物；

　?。?）將步驟（2）所得熔融物水淬、冷卻至室溫，風干后粉碎至粒徑為4~5毫米；

　?。?）向步驟（3）所得產(chǎn)物中加入三聚磷酸鋁、水及助劑，混勻、用球磨機球磨24小時，過篩至粒徑為0.05~0.065毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脫碳保護劑進行H13模具的熱處理工藝，包括以下步驟：

　　（1）清洗H13模具表面，室溫下干燥后，85℃預熱45分鐘，空氣中冷卻至室溫；

　?。?）將上述制得的抗氧化脫碳保護劑與水按照1：4的體積比例稀釋，然后均勻涂覆于H13模具表面，涂覆2遍，保證涂覆面平整光滑、涂覆厚度約0.2毫米；

　?。?）將經(jīng)過步驟（2）處理后的H13模具以5℃/分鐘的速度升溫至550℃，保溫120分鐘，再以5℃/分鐘的速度升溫至860℃，保溫180分鐘，以5℃/分鐘的速度升溫至1030℃，保溫100分鐘；然后將H13模具在室溫空氣中預冷10~15分鐘，此時H13模具的溫度約為850℃，再油冷至H13模具溫度為180~200℃，油溫控制在70℃以下；

　?。?）將經(jīng)過步驟（3）處理后的H13模具經(jīng)兩次回火處理，第一次回火為550℃保溫300分鐘，爐外空氣中冷卻至H13模具溫度為200℃，第二次回火為535℃保溫300分鐘，出爐并在空氣中冷卻至室溫，用水將H13模具沖洗干凈。

　　上述制得的抗氧化脫碳保護劑為膠液，涂覆有抗氧化脫碳保護劑的H13模具不需要真空氛圍，在空氣氛圍中進行熱處理后，經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)得到80%馬氏體，H13模具硬度為50HRC；涂覆的抗氧化脫碳保護劑很容易剝離，沖洗后，H13模具表面均勻光潔，無殘留物，模具無開裂，模具表面氧化燒損率降低91%，經(jīng)反復使用無變形、損壞。

　　實施例2

　　一種抗氧化脫碳保護劑，由以下重量份原料組成：三氧化二鋁 0.4份、氧化鋯0.9份、氧化鎂1.8份、三氧化二鉻1.8份、硼砂9份、石墨0.1份、氮化硼0.2份、氧化硼0.5份、氧化鉍18份、氧化鋅0.3份、二氧化硅1.8份、三聚磷酸鋁5份、水35份、助劑40份；

　　其中，所述助劑由去離子水及甲基纖維素混勻而得，助劑中甲基纖維素的質(zhì)量百分比為2.5%。

　　上述抗氧化脫碳保護劑的制備方法，包括以下步驟：

　?。?）按比例稱取各原料；

　?。?）將三氧化二鋁、氧化鋯、氧化鎂、三氧化二鉻、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化鉍、氧化鋅及二氧化硅混勻，置于熔化爐中熔化，得到熔融物；

　?。?）將步驟（2）所得熔融物水淬、冷卻至室溫，風干后粉碎至粒徑為5~6毫米；

　?。?）向步驟（3）所得產(chǎn)物中加入三聚磷酸鋁、水及助劑，混勻、用球磨機球磨30小時，過篩至粒徑為0.07~0.085毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脫碳保護劑進行H13模具的熱處理工藝，包括以下步驟：

　?。?）清洗H13模具表面，室溫下干燥后，90℃預熱40分鐘，空氣中冷卻至室溫；

　　（2）將上述制得的抗氧化脫碳保護劑與水按照1：3的體積比例稀釋，然后均勻涂覆于H13模具表面，涂覆2遍，保證涂覆面平整光滑、涂覆厚度約0.3毫米；

　?。?）將經(jīng)過步驟（2）處理后的H13模具以5℃/分鐘的速度升溫至530℃，保溫150分鐘，再以5℃/分鐘的速度升溫至880℃，保溫160分鐘，以5℃/分鐘的速度升溫至1020℃，保溫120分鐘；然后將H13模具在室溫空氣中預冷10~15分鐘，此時H13模具的溫度約為850℃，再油冷至H13模具溫度為180~200℃，油溫控制在70℃以下；

　　（4）將經(jīng)過步驟（3）處理后的H13模具經(jīng)兩次回火處理，第一次回火為550℃保溫300分鐘，爐外空氣中冷卻至H13模具溫度為200℃，第二次回火為530℃保溫300分鐘，出爐并在空氣中冷卻至室溫，用水將H13模具沖洗干凈。

　　上述制得的抗氧化脫碳保護劑為膠液，涂覆有抗氧化脫碳保護劑的H13模具不需要真空氛圍，在空氣氛圍中進行熱處理后，H13模具表面氧化燒損率降低90%，涂覆的抗氧化脫碳保護劑剝離并沖洗后，H13模具表面均勻光潔，無殘留物，模具無開裂。

　　實施例3

　　一種抗氧化脫碳保護劑，由以下重量份原料組成：三氧化二鋁 0.6份、氧化鋯1.1份、氧化鎂2.2份、三氧化二鉻2份、硼砂11份、石墨0.3份、氮化硼0.4份、氧化硼1.5份、氧化鉍22份、氧化鋅0.5份、二氧化硅2.5份、三聚磷酸鋁8份、水45份、助劑45份；

　　其中，所述助劑由去離子水及甲基纖維素混勻而得，助劑中甲基纖維素的質(zhì)量百分比為4%。

　　上述抗氧化脫碳保護劑的制備方法，包括以下步驟：

　?。?）按比例稱取各原料；

　?。?）將三氧化二鋁、氧化鋯、氧化鎂、三氧化二鉻、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化鉍、氧化鋅及二氧化硅混勻，置于熔化爐中熔化，得到熔融物；

　　（3）將步驟（2）所得熔融物水淬、冷卻至室溫，風干后粉碎至粒徑為7~8毫米；

　?。?）向步驟（3）所得產(chǎn)物中加入三聚磷酸鋁、水及助劑，混勻、用球磨機球磨35小時，過篩至粒徑為0.07~0.08毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脫碳保護劑進行H13模具的熱處理工藝，包括以下步驟：

　?。?）清洗H13模具表面，室溫下干燥后，100℃預熱50分鐘，空氣中冷卻至室溫；

　?。?）將上述制得的抗氧化脫碳保護劑與水按照1：5的體積比例稀釋，然后均勻涂覆于H13模具表面，涂覆2遍，保證涂覆面平整光滑、涂覆厚度約0.4毫米；

　?。?）將經(jīng)過步驟（2）處理后的H13模具以5℃/分鐘的速度升溫至550℃，保溫150分鐘，再以5℃/分鐘的速度升溫至880℃，保溫150分鐘，以5℃/分鐘的速度升溫至1050℃，保溫120分鐘；然后將H13模具在室溫空氣中預冷10~15分鐘，此時H13模具的溫度約為850℃，再油冷至H13模具溫度為180~200℃，油溫控制在70℃以下；

　?。?）將經(jīng)過步驟（3）處理后的H13模具經(jīng)兩次回火處理，第一次回火為560℃保溫300分鐘，爐外空氣中冷卻至H13模具溫度約為200℃，第二次回火為540℃保溫300分鐘，出爐并在空氣中冷卻至室溫，用水將H13模具沖洗干凈。